好词好句 > 锰锌铁氧体

锰锌铁氧体

软磁铁氧体的一种。属尖晶石型结构。由铁、锰、氧化物及其盐类,采用陶瓷工艺制成。它具有高的起始导磁率。一般在1千赫至10兆赫的频率范围内使用。可制作电感器变压器滤波器的磁芯、磁头及天线棒。

Mn-Zn ferrite

软磁铁氧体的一种。属尖晶石型结构。

氧化物及其盐类,采用陶瓷工艺制成。它具有高的起始导磁率。一般在1千赫至10兆赫的频率范围内使用。可制作电感器变压器滤波器的磁芯、磁头及天线棒。

对于Mn-Zn铁氧体材料,降低损耗值是几代人不懈追求的课题。模拟通信年代,为保证载波通信设备的稳定性,日本NEC/TOKIN公司最早用共沉淀法开发了优铁氧体2001F和超优铁氧体1000SF材料,其特点是μQ乘积高(1000SF达1.25×10),比温度系数αF及比减落系数DF小,特别是磁滞常数ηB大大减小,因而通信系统总谐波失真THD值小。

早有报道,锰锌铁氧体的初始磁导率和磁致回线受外界应力的影响。当在磁芯内部有内应力或外加力的时候,磁致伸缩系数λ和应力σ也被添加到非轴向各向异性的表达式中来,E=3/2σλsin2θ (1)

这里θ为磁致伸缩和应力的夹角。因此在有外加力的时候磁芯损耗就会就受到影响。在考虑器件的应用时,损耗随应力的变化对变压器的损耗就有极其重要的意义。

在这篇文章中,研究了多晶锰锌铁氧体的磁致伸缩与温度极其磁通密度的关系。通过研究样品得到功率损耗随外力(压应力和拉应力)的变化关系,在这个样品上磁致伸缩的正、负得到了实际的应用。

2 实验

两种形状的样品,多晶锰锌铁氧体环形和圆柱形磁芯Fe2O3的成分变化见表一,应用正常的粉末工艺准备。环形磁芯比E形磁芯更适合进行磁芯损耗的测量因为磁通密度在磁芯内部是不一致的,也因为在一副E形磁芯上施加拉应力比较困难。烧结环形磁芯的典型尺寸是外径为31mm,内径为19mm,高为6mm。磁芯损耗通过BH分析仪(Iwatsu, SY-8216)进行测量。每个磁芯的初极和次极分别绕5匝线圈,保证在正弦波下测试。磁芯损耗分别在-30℃到140℃之间,在频率为100kHz,BM=200mT的时候测得。环形磁芯的初始磁导率通过LCR(HP4284A)仪表测得。

表 1

Table1. Main composition of samples (mol%)

Sample MnO ZnO Fe2O3

A 33.9 10.0 56.1

B 35.3 10.0 54.7

C 36.1 10.0 53.9

圆柱形样品被切成圆盘,13mm的外径,大约0.8mm的厚度。这种样品的磁化采用震动磁强计进行(VSM)。在圆盘样品抛光的表面贴上热电偶应变片(Kyowa, KFGT),在长度方向的比例,δl/l,通过VSM来进行磁场的测量。磁致可通过下面的公式来给出定义:

λ=3/2[(δl/l)∥-(δl/l)⊥] (2)

这里(δl/l⊥)和(δl/l∥)分别指垂直于磁场方向和平行于磁场方向。对于在高温下的测量,放在VSM电磁场中的样品通过加热装置进行加热。

为了在外加应力的条件下获得磁芯损耗的变化,拉应力和压应力被应用到环形磁芯上,情况如图1。

磁芯被四根10mm的带子拉伸,其中两根通过滑轮进行加载,另外两根固定在磁芯附近。首先损耗在拉应力下进行负载增加的实验,随后进行压应力的实验。为了考查磁芯损耗时Bm的变化,5匝的磁芯准备用来测量从频率为100kHz,Bm从100mT到300mT(以50mT递增)。损耗是在室温25℃同一应力的条件下测得。

a 功率损耗和磁导率

在锰锌铁氧体中曾有过报道,磁晶各向异性的温度稳定性是和化学成分有关系的,在一定的成分条件下,在某个特定的温度点其各向异性常数达到零点。样品A-C的损耗与温度之间的曲线,不同的Fe2O3的含量在图2(a)中表现出不同的曲线。

这些样品损耗的Tmin与温度磁导率曲线上,磁导率的第二高的温度(Tmin)基本保持一致。对于A,B,C样品分别为-20℃,30℃,72℃。因此当温度小于T时,K1<0,而当温度大于Ts时K1>0。

b 磁滞

在A-C样品中磁滞的温度稳定性也各不相同。图3中列出了在一定的磁通密度的条件下的不同温度下的磁滞情况。

典型的磁滞随温度的升高而减小,在某个温度点通过零点。然而这个温度与Ts是不一致的。不在更高的B的条件下,这个结论与ENZ的文章中的结论一致。

在文章中,δl/l是指平行于磁场的长度方向。在这个研究中,相反的,λ在等式(2)中定义了,同时包含了垂直于磁场方向的(δl/l⊥),其值为负。垂直方向的在较低的磁通密度的条件下是可忽略的,而当B=400mT时大幅度的减少。导致产生很大的正的λ,在样品A中,虽然在λ=0的时候的温度与Ts不一致,其在较低的温度时具有正的λ,而在较高的温度时具有负的λ,这与λ111和λ100的信号是有很大关系的。当K1<0为易磁化方向,当K1>0时为不易磁化方向。因而,在室温的条件下,样品A的磁滞是负的,另一方面样品B和C在磁通密度小于300mT的条件下磁滞是正的。

c 外部应力的影响

在频率为100kHz,在Bm为200mT条件下,λ为负的样品A的损耗在室温的条件下,随拉应力的增加而增加,在某种程度上随拉力的增加而减少。另一方面在λ为正值的样品C呈现出相反的情况。

对于样品B情况介于二者之间,情况更接近于C而不是A,当加很小的拉应力的时候损耗微弱的减少。类似的应力关系在其他的磁通密度的条件下也是这样的,如在100mT和300mT之间。

当外力的方向与磁场中样品的磁化方向相同的时候,磁芯的损耗在某种程度上会减少。

为了检查应力和损耗的关系,在等式(1)中,下面两个参数被这样定义

ΔP=Pmac-Pinitial orΔP=Pmin-Pinitial (3)

(4)

Pinitial为当σ=0,

ΔP是指在外力作用下损耗的变化,等式(4)中的σλ磁通密度从0到Bm的平均磁滞,因为磁滞与B有关系,σ为损耗最小或最大位置时的外加应力。σ在拉应力时为正值,为压应力时为负值。在Bm为100-300mT之间,这两个参数表现出很好的吻合性,见图中的不同磁通密度的情况。要注意样品A的关系曲线与其他样品的不同之处。这被认为是因为外加应力的方式不同和K1即易磁化方向的不同所导致的。

磁芯损耗也与温度有关系。样品A的损耗随温度的变化在图2中是-1000kW/cm3,大大高于在外力作用下的图4中的200kW/cm3。在各向异性能的表达式中的K1,E=K1Sinθ,在等式(1)中的σλ,表明损耗主要受到K1的影响。OHTA报道了各种成分锰锌铁氧体的K1的稳定性。从这篇文章中,样品的K1的变化化学成分接近于在-30-140℃被计算出来大概在-30ENG/cm3=102J/m3,大大高于在外加应力下的-0.3J/m3(见图5)。

3 结论

多晶锰锌铁氧体的磁滞随温度升高而减小,在某个温度点从正变为负。这个温度接近于Ts,但不完全一致。损耗当磁滞为正值在外加拉应力的作用下某种程度上会减小,而在当磁滞为负值时在压应力的条件也是如此。相反的情况下则损耗增加。在外力作用下的损耗与σλ有关系,与磁滞、应力有关系。

随着现代科学和工程技术的快速发展,对锰锌铁氧体提出了高磁导率 μi、高饱和磁感应强度 Bs、高截止频率 fr、低损耗 PL 以及宽温度稳定性的要求[1]。

近年来,国内外在添加剂对锰锌铁氧体性能影响及其作用机理方面展开了较多的研究,如 CaO、SiO2、TiO2、SnO2 等[2]。本文在这些基础上,研究了 TiO2、CaO 单独或复合掺杂对锰锌铁氧体显微结构和磁性能的影响。

2 实验方法

2.1 基本配方的选择

所用原材料为:日本川崎 Fe2O3(Fe2O3≥99.2%)、湖南金瑞 Mn3O4(Mn≥71.0%)、上海京华 ZnO(ZnO≥99.7%)。根据经验,选用分子式为 Mn0.51Zn0.43Fe2.04O4 的铁氧体作为基体,基中 Fe2O3、MnO、ZnO 的摩尔百分比为 52∶26∶22,其成份扫描如图 3 所示。

2.2 添加物的选择

在实验中,在基体中掺入不同的杂质,根据所掺入杂质的种类不同分为四组试验,实验或样品编号如表 1 所示。

表 1 不同实验成分的样品编号

Tab.1 Sample codes of different components

样品编号 S1 S2 S3 S4

实验成分 基体 基体+TiO2

基体+CaO

基体+TiO2+ CaO

2.2.1 TiO2 说明

在 MnZn 铁氧体中加入 TiO2 可以改进材料的电性能和磁性能。扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪 X-ray(EDAX)分析显示:Ti4+ 均匀地分布在晶粒的表面,在高导配方中掺入少量的 Ti4+ 可以促进晶粒的均匀增长,添加钛离子的高导铁氧体的结构和磁性能更巩固了,因为 Ti4+ 离子和 Fe2+ 离子配对并占据了水晶格的八面体位置。当 Ti4+ 进入晶格时,在 B 位出现 2Fe3+→Fe2+ + Ti4+ 的转化,不仅增多了 Fe2+(起正 K1 的补偿作用),还由于 Ti4+ 的离子半径(0.69Α)和 Fe2+ 的离子半径(0.83A)均比 Fe3+ 的(0.67A)大,从而改变晶体的晶场特性,但过量的 Ti4+ 使磁晶各向异性常数 K1 更大,反而会使 μi 下降[3]。

2.2.2 CaO 说明

Ca2+ 半径较大。常富于晶界,生成非晶质的中间相,从而增进晶界电阻,降低损耗,提高 Q 值。故 CaO 在 MnZn 铁氧体中所起的作用主要为改善电磁性能的作用,同时这也可抑制晶粒生长。当配方使用时,可以显著地增加铁氧体的电阻率,从而降低损耗因素[4-5]。

2.2.3 实验具体组成数量

为了研究 TiO2 和 CaO 对显微结构和磁性能的影响,本实验进行了四组试验,试验一采用纯基体、试验二为基体加 TiO2,其添加量为(0.02wt%~0.15wt%),试验三为基体加 CaO,其添加量为 0.04wt%,试验四为基体加 TiO2,其添加量为 0.08wt%,再加入 CaO,其添加量为 0.08wt%。

2.3 制造方法和过程的确定

利用氧化物湿法工艺制备材料,具体工艺流程如图 1 所示[6]。

工艺说明:将按组成配好的原料砂磨 0.5 小时,使原料充分混合均匀,一次喷雾成型后在空气中 900℃ 预烧,然后在预烧料中分别加入 TiO2 、CaO 及 TiO2 + CaO(注:添加剂均为分析纯),再二次砂磨 1.5 小时,加入原料重 12% 的聚乙烯醇(浓度为 10%)再次喷雾造粒后成型,生坯在钟罩式气氛烧结炉致密化烧结,烧结温度在 1360℃,保温 4h,保温段氧气的体积百分含量为 3.5%,采用平衡氧分压法降温冷却,具体烧结曲线如图 2 所示。

用 EDAX 扫描电镜观察材料的显微结构和光谱图,用 HP4284A 频谱测试仪测量材料磁谱特性(μ~f)、用 SY8232 功耗仪测磁损耗特性(Pc~f)等。

3 实验结果与分析

3.1 显微结构

在锰锌铁氧体基体中(见图 3)掺入 TiO2 、CaO 及TiO2 + CaO 杂质,显微结构表明,其能有效地控制晶粒的长大,包括晶粒的大小和均匀性。经过测试,各样品的晶粒大小、常温磁导率及常温功耗如下表所示:

表 2 不同实验成分的分析结果

Tab.2 Analysis data of different components

样品编号 实验成分 平均晶粒大小(μm) 常温μi(f=100kHz) 常温损耗Pc(f=100kHz)

S1 基体 有不规则连续生长 11500 0.13w

S2 基体+ TiO2 20 12000 0.18w

S3 基体 + CaO 12 9000 0.10w

S4 基体 + TiO2 + CaO 16 11000 0.07w

以上分析结果表明,在工艺过程中适当地添加一些有益杂质(TiO2 、CaO 及 TiO2+CaO),材料的显微结构、晶粒大小有明显的不同,相应各样品的磁导率(μi)和损耗(Pc)也有一定的变化。

在制造过程中,掺入不同种类的微量元素,可以得到不同效果的产品微观结构。显微组织决定了材料的磁性能,图 4~7 显示四种不同掺杂的显微结构,从显微结构可以看出, S2 样品的晶粒尺寸平均在 22μm,S4 样品的晶粒尺寸平均在 18μm,S1 和 S3 晶粒尺寸相对较小。另外,S2 和 S4 的晶粒比 S1 和 S3 要饱满完整。通过测试在 f=10kHz时,S2 在常温下的磁导率最高(μi =12056),ηB =0.15×10-6/mT,S3 在常温下磁导率最低(μi=8200),ηB 为 0.35×10-6/mT。由于 μi∝1/fr 的关系,磁导率提升的同时,会降低了fr,限制材料应用频率,从图 8 中可以看出,μi2>μi1>μi4>μi3,而 fr4>fr3>fr1>fr2,结果表明在工艺过程中适当地添加一些有益杂质(如 Ti、Co、Ca、Bi),可以调整 μi 与 fr 的乘积。另外,添加一些有益杂质可以降低材料的磁滞损耗系数(ηB)。

3.2 磁性能

图 8 给出了不同组成样品的 μi~f 特性,图中可以看出 S4 样品在高频(150kHz)以上比其它样品表现出更高的初始磁导率。对比 S4 样品与基体(S1 样品)的磁导率频谱特性,在(150kHz 以上,S4/S1>1,图 9 中可知,特别是当 f≥250kHz 时表现更加优越。同样图 10 给出了不同组成样品的 Pc~f 特性,图中可以明显地看出 S4 样品处于损耗线的最下面,比其它样品的损耗都要小,另外将 S4 样品与基体(S1 样品)进行各个频率点上损耗的大小对比,可以得出 S4/S1=(0.25~0.52),从图 11 中可以知道,当 f=1000kHz 时,S4 样品的损耗表现最为优越。

3.3 材料性能及应用

在数字用户线路技术(xDSL)的分离器中,通常使用锰锌铁氧体的磁心用作宽带变压器,根据设计的需要选用的形状有 RM、EP 系列磁心,产品结构如图 12 所示。

表3 是 μi=10000 材料,

5 结论

在高导磁率铁氧体的制备过程中,复合添加适量的 TiO2、CaO 杂质,可以明显地改善铁氧体的显微结构,同时降低铁氧体的磁损耗和提高了铁氧体的应用频率,以满足变压器的高滤波和低失真的效果。

All rights reserved Powered by 好词好句 www.9512.net

copyright ©right 2010-2021。
好词好句内容来自网络,如有侵犯请联系客服。zhit325@126.com